介紹了熔融片法X－熒光儀光譜法測定高鋁磚方法，測定中存在的礦物效應(yīng)、顆粒效應(yīng)通過熔融片而消除，對于共存元素間基體效應(yīng)采用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及自制標(biāo)樣以經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正等手段解決，其分析結(jié)果滿足了耐火材料制品成分分析的需要。
關(guān)鍵詞:X熒光光譜儀;熔融片;高鋁磚
? ? 高鋁磚是耐火材料中應(yīng)用很廣的一種類型，因其含量范圍寬，所含元素多，各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異大，以往的檢驗(yàn)方法是化學(xué)法［3］，操作手續(xù)繁瑣，工作量大，測定周期長，且對主成分氧化鋁的測定結(jié)果誤差大，直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。為此，開展X－熒光儀光譜法分析該材料的方法試驗(yàn)。
1 ?實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器及測量條件
MXF—2400X熒光光譜儀(日本島津);
X射線管:管壓40kV，管流70mA其他條件見表1。
表1儀器測量條件
1.2 試劑
LiCO3，Li2B4O7，NH4I均為分析純。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品
根據(jù)試樣品種及含量范圍選取7種國家級及行業(yè)級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其成分和含量見表2。為了使測量范圍能涵蓋公司所用高鋁磚，又采用以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為基體，加入純試劑，人工合成標(biāo)準(zhǔn)樣品(因目前尚未見到類似標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。
表2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分和含量
1.4 樣品處理
稱取1.0000gLi2CO3、6.0000和0.7000g試樣于鉑－黃合金坩堝中，滴加數(shù)滴脫模劑NH4I，放入±15)℃的高溫熔樣爐RY－05內(nèi)，熔融17min(前靜置，后靜置1min，搖擺15min)，取出搖動坩堝使熔融物徹底混勻，放置冷卻，倒出，制成表面光潔、透明的玻璃樣片，貼上標(biāo)簽待測。
1.5 工作曲線的建立與樣品的分析
將標(biāo)樣按1.4制成玻璃樣片，按1.1測量條件進(jìn)行測量，根據(jù)各組分的熒光強(qiáng)度和質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行一次回歸計(jì)算，各元素的工作曲線存入儀器待分析試樣用。工作試樣按1.4制樣、1.1測量，根據(jù)工作曲線和基體校正系數(shù)計(jì)算測量結(jié)果。
2 ?結(jié)果與討論
2.1 熔劑及稀釋比的選擇
2.1.1 熔劑及熔劑比例的選擇
由于高鋁磚的熔點(diǎn)高，屬難熔試樣，在熔融制樣時(shí)，增大稀釋比。如果采用單一四硼酸鋰熔劑，樣品不能完全熔融，樣片制備非常困難。采用混合溶劑，可降低熔點(diǎn)，不僅試樣制備便利，而且試樣熔解完全。試驗(yàn)了硼酸+偏硼酸鋰、硼酸+碳酸鋰、四硼酸鋰+偏硼酸鋰等不同的混合熔劑，結(jié)果發(fā)現(xiàn)四硼酸鋰+碳酸鋰混合熔劑效果最好，而且用不同比例的四硼酸鋰和碳酸鋰制出的樣品效果不同，經(jīng)比較發(fā)現(xiàn)1∶6配比熔樣時(shí)間短，流動性好，制出的樣片表面光滑，而且測定值穩(wěn)定，結(jié)果重現(xiàn)性好。
2.1.2 樣品和熔劑比例的選擇
經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證試樣與熔劑采用1∶10的稀釋比例基本可以消除或降低基體的增強(qiáng)吸收效應(yīng)，因此選擇試樣與熔劑的稀釋比為1∶10。
2.2 熔融溫度
經(jīng)試驗(yàn)，RY0－05自動熔融機(jī)在960℃熔融17min制取的樣品均勻、濃度適中，能兼顧高低不同含量元素的測定要求。
2.3 方法的精密度與準(zhǔn)確度
表3方法精密度試驗(yàn)度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表3，方法的準(zhǔn)確度對標(biāo)樣進(jìn)行測量，其分析結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果進(jìn)行對照，考核方法的準(zhǔn)確度，結(jié)果見表4。
3 ?結(jié)論
本方法適用于高鋁磚的分析
采用四硼酸鋰+碳酸鋰混合熔劑能有效地降低鋁質(zhì)耐火材料的熔點(diǎn)，縮短制樣時(shí)間，節(jié)省大量的能源，同時(shí)高溫熔融后制取分析樣品，克服了樣品粒度及礦物結(jié)構(gòu)效應(yīng)，且樣品與熔劑的稀釋比有效地降低了吸收－增強(qiáng)效應(yīng)。
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